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异氰酸酯含量的测定

分类:
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发布时间:
2019/08/13
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异氰酸酯定量测定方法有重量法(干法)和容量法(湿法),两种方法的原理皆依据伯胺或仲胺与异氰酸酯反应生成相应的脲,在胺过量条件下,反应定量进行。两种方法的不同之处在于:重量法是把生成脲分离出来,按其重量计算异氯酸酯含量(俗称干法);容量法是用标准盐酸溶液回滴过量的胺,按盐酸的消耗量计算异氰酸酯含量。前者分析步骤繁杂,分析速度慢,已很少使用。目前广泛采用的异氰酸酯定量测定法,主要指容量法(俗称湿法)。该法基于酸碱反应,试样中若含有游离酸,必须进行校正。反应原理如下:

 

或者

 

过量的胺与盐酸反应生成有机胺盐酸盐:

作为与异氰酸酯反应的氢给予体,胺的选择对分析结果的影响较大,要选择反应快且不易挥发的胺类,如二正丁胺、哌啶(俗名六氢吡啶),而芳香胺和长链脂肪胺反应较慢。异氰酸酯会与水和醇反应,溶剂要选择非极性溶剂如甲苯或氯苯、三氯苯等,并且在使用前要进行脱水处理。指示剂选溴酚蓝或溴甲酚绿。测定异氰酸酯含量对于生产厂和制品厂都是最重要的生产控制指标,由于异氰酸酯在生产、贮存和运输过程中都有可能受到水分和杂质的污染,致使含量下降,须做含量分析为精确的配方计算提供依据。测定步骤如下。

1.试剂配制

(1)2mol/L二正丁胺(熏蒸无水)、甲苯(无水)或氯苯(经氯化钙干燥处理了的无水氯苯)溶液。

(2)0.5mol/L盐酸标准溶液(配制与标定按常规化学分析进行)。

(3)0.1%的溴甲酚绿异丙醇(或甲醇)溶液;若选用溴酚蓝为指示剂,先称取0.1g溴

酚蓝与1.5mL1mol/L的NaOH水溶液共研,用水稀释至100mL

2.分析程序

精确称取2.5~3.5g异氰酸酯样品(液体试样可用安培球采样)于250mL规格的锥形瓶中,加入10mL甲苯(或氯苯)溶解,用移液管(校正了的)量取20mL二正丁胺溶液,摇晃使混合均匀,在室温下放置15~30min后,加人70~100mL无水异丙醇(甲醇或异丙醇)稀释试样,再加入0.5mL溴甲酚绿(或溴酚蓝)指示剂,用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变成黄色15s不消失为反应终点。以同样程序做空白试验。

3.计算结果

 

式中 V空白—空白试验所消耗的盐酸标准溶液体积;

    V试样一试样所消耗的盐酸标准溶液体积。

一般在精制异氰酸酯中,水解氯含量低在0.001%~0.01%,此法的分析结果不必校正。粗品异氰酸酯水解氯   含量高达0.05%以上,分析结果应予以校正。

 

式中36.46为HC1的相对分子质量。

4.注意事项

异氰酸酯易吸水,取样称重要防止潮气及活泼氢化物的介入;多数精制异氰酸酯可用甲苯作溶剂,粗品异氰酸酯用氯苯或三氯苯。